1. 向反應器中加入15mL檸檬酸-NaOH緩沖液（PH 6.0±0.05），吸取1mL禁用偶氮稀釋液（濃度為20mg/L）加入反應器中；

2. 將引流針裝于Cleanert SLE 偶氮專用柱（以下簡稱偶氮專用柱）下端，放置在旋蒸瓶上；

3. 向反應器中加入10% NaOH 200μL，立即將溶液轉移至偶氮專用柱上，等待15min；

4. 向反應器中加入40mL叔丁基甲醚（HPLC級），15min后轉移至偶氮專用柱上洗脫小柱；

5. 再加入40mL叔丁基甲醚（HPLC級）于反應器中，待液面降至上篩板時立即轉移至偶氮專用柱上洗脫小柱；

6. 等待小柱在重力作用下不再流出液體后，用吸耳球將偶氮專用柱中殘留叔丁基甲醚（HPLC級）擠干；

7. 設置旋蒸條件：冷凝水溫度為-8℃、水浴溫度為42℃、旋蒸轉速為30轉、旋蒸壓力為440mm Hg；

8. 將旋蒸瓶置于水浴液面上，旋蒸至剩余1~2mL；

9. 用叔丁基甲醚（HPLC級）定容至2mL，過PTFE濾膜，上機待檢。

本實驗依據GB/T 17592-2024 紡織品禁用偶氮染料的測定中的核查程序，使用Cleanert SLE 偶氮專用柱進行禁用偶氮染料的前處理，GC-MS分析。樣品經檸檬酸鹽-氫氧化鈉緩沖液提取后，Cleanert SLE偶氮專用柱凈化，采用外標法定量。結果表明，標準中所要求的禁用偶氮分析物的相對回收率在84%~110%，RSD均小于10，能夠滿足檢測要求。