裝飾材料中多環(huán)芳烴污染物的檢測方法

更新時間：2013-04-11

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背景

4月8日*報道國內(nèi)多款汽車被檢測出強(qiáng)致癌物質(zhì)多環(huán)芳烴。其中含量zui高達(dá)每公斤含量23.5毫克，大幅超德國GS標(biāo)準(zhǔn)。我國2012年3月1日起施行的《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南》只規(guī)定了車內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙xi醛的濃度要求，并未規(guī)定多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)。

多環(huán)芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不*燃燒時產(chǎn)生的碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突變性等三致效應(yīng)，對人體具有很大危害。

本文開發(fā)了裝飾材料中多環(huán)芳烴的SPE-GC/MS檢測方法，準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于汽車及室內(nèi)多環(huán)芳烴污染物的檢測。

1．實驗材料

1.1 目標(biāo)物：多環(huán)芳烴。

1.2 SPE柱：Cleanert EPH （1.2g/3mL） （P/N：EPH12003）

2. 樣品處理：

裝飾材料樣品：取2g樣品，剪碎后，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小時后，60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用2ml正己烷溶解待上樣。

3. SPE凈化

整個實驗過程要保證EPH柱處于濕潤狀態(tài)。

（1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱；

（2）上樣：將2mL正己烷溶解的樣品液全部上樣；

（3）淋洗：加入1mL正己烷洗脫淋洗；

（4）洗脫：加入2mL二氯甲烷洗脫，收集；

收集液用0.22μm的PTFE過濾頭過濾后準(zhǔn)備進(jìn)樣檢測。

4. 檢測

4.1 GC/MS法

4.1.1色譜條件

色譜柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升溫：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃

進(jìn)樣量：1μL；流速：1mL/min；載氣：純度≥99.999%；進(jìn)樣口溫度：285℃；不分流進(jìn)樣；接口溫度：300℃。

4.1.2質(zhì)譜條件

離子源溫度：300℃；四級桿溫度：150℃；溶劑延遲: 3.00min；EM 電壓: 1412；電離能量：70eV；采集模式：全掃描/選擇離子檢測；全掃描范圍：40~510amu。

4.2 實驗結(jié)果

按上述方法進(jìn)行水樣品加標(biāo)實驗，得到的色譜圖及數(shù)據(jù)如下。

圖1經(jīng)過處理的多環(huán)芳烴組份TIC圖（1μg/mL）

表1多環(huán)芳烴回收率數(shù)據(jù)（1ppm添加濃度）

化合物	保留時間/min	多環(huán)芳烴組分
萘	9.656	100.65%
苊烯	13.399	87.81%
苊	13.848	81.52%
芴*	15.101	95.19%
菲*	17.786	84.29%
蒽	17.915	103.58%
熒蒽	20.973	93.77%
芘	21.518	96.54%
苯并[a]蒽	25.078	96.64%
屈	25.213	109.69%
苯并[k]熒蒽	29.07	106.05%
苯并[b]熒蒽*	29.173	118.24%
苯并[a]芘	30.243	104.19%
茚并[1,2,3-cd]芘	34.521	127.76%
二苯蒽	34.737	129.89%
苯并[g,h,i]苝	35.299	100.98%

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